LAB Nº1=operaciones de secado en un sistema particulado

objetivos=determinar la cinética de secado de un sistema particulado. Para ello se estudiara el efecto de variables cinéticas tales como tamaño de partícula y tiempo de secado.

APLICACIONES=

El proceso de secado se aplica al concentrado húmedo para evitar reacciones no deseadas en la Fusión/Conversión, mejorar la operación y carguío de estos procesos, y además mejorar el balance térmico en la operación siguiente. Para lograr esto se utilizan Secadores Rotatorios, de lecho fluidizado y de tubos de vapor.

CONCLUSIONES=

Según los resultados obtenidos para ambas granulometrías se concluye que a tamaños más gruesos de partícula el proceso de secado es más óptimo, ya que la humedad final alcanzada por el concentrado +100# fue menor que el de -100#,Teoría=
El proceso de secado del Concentrado se realiza para evitar el peligro de explosión en la fundición, reducir el volumen de gas a reproceso, evitar la posibilidad de corrosión y aumentar la concentración de impurezas. El procedimiento del secado consiste en circular el concentrado en contracorriente, Generalmente, con un gas o llama a temperaturas del orden de 150°C a fin de eliminar o reducir su contenido de humedad. El secado térmico no es una operación unitaria propiamente tal, ya que no persigue una transformación química del concentrado, sólo la deshumidificación de éste que puede ser parcial o total.

Método=

Se entrega un mineral seco de aproximadamente 1 Kg, uno de granulometría +100# y otro de -100# se rolean ambos concentrados, luego se separan dos muestras de 420 gr cada una y se agrega la cantidad de agua calculada para obtener una humedad del 8%, esto es, 33,6 ml de agua y se rolea para homogenizar la muestra, para a su vez separar 7 muestras de cada granulometría de aprox. 60 gr. Al tener las 7 muestras en bandejas, se pesan y se envían al Horno Mufla, cuando éste alcanza una temperatura aproximada de 105 °C se empieza a tomar el tiempo de secado y se van retirando las muestras una a una, es decir, a los 5-15-30-45-60-75-90 minutos y se van pesando a medida que se van retirando las muestras, este mismo procedimiento se realiza para ambas granulometrías. Se registran los nuevos pesos y se obtiene una variación de éste, así es posible saber el agua retirada por el Horno de secado. Finalmente se analizan las curvas obtenidas por cadagranulometría y se comparan las variaciones.
MATERIALES=estufa controlada,muestra controlada,balanza,tenazas y guantes,ladrillos refractarios para manipulación de bandejas,implementos de seguridad,reloj y material de apuntes

.%W=100*(WF-WO)/WO

OBJETIVO=

Analizar cinética de descomposición de la Caliza en un Horno Mufla, obteniendo una curva Conversión v/s tiempo para la calcinación del lecho fijo de caliza en un horno mufla de laboratorio.

APLIACIONES=

El proceso de calcinación se utiliza además para la fabricación de cerámicas, a través de los polvos generados se siguen procesos posteriores para la producción de este material.

Conclusión=

La cinética de calcinación está determinada principalmente por el suministro de calor a la descomposición y al tiempo necesario para completar la calcinación. Para una calcinación con mayor eficiencia se necesita operar con una temperatura alta y un proceso continuo sin interrupciones.

Teoría=

Calcinación se denomina al proceso de calentar una cierta sustancia a una temperatura elevada, por debajo de su punto de fusión, para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su composición física o química. Dicho proceso se lleva a cabo en Hornos. Para que dicho proceso de descomposición ocurra se deben cumplir ciertos parámetros, entre los cuales los más importantes son tiempo y temperatura, ya que la eficiencia de este proceso dependerá principalmente de que se respeten los tiempos necesarios para que ocurra tal descomposición y a su vez mantener la temperatura adecuada para que proceda la reacción.

Método=

Primero que todo se preparan las muestras, de una masa de caliza pulverizada se separan alrededor de 120 gr de ella, se lleva a una bandeja y se masa en la balanza, paralelamente de separan cerca de 30 gr de sílice, el cual se usará como fundente. Luego se mezclan, por roleo y por medio de cono y cuarteo se separan 6 muestras. Se distribuyen en 6 crisoles las muestras, con 20 gr de caliza y 5 gr de sílice cada uno, se llevan a balanza cada uno de los crisoles, se registran las masas. Se regula la temperatura del horno a aproximadamente 1010 °C para tener una temperatura no bajo los 1000°C y lograr fundir la caliza. Los crisoles son llevados al Horno Mufla, y se van retirando, abriendo y cerrando el horno lo más rápido posible para no alterar demasiado la temperatura, a los 20, 30, 40, 50, 70, y 90 minutos luego de haber alcanzado la temperatura deseada en el horno. Finalmente, se dejan enfriar los crisole, van a balanza y se van registrando las nuevas masas para proceder a obtener resultados a evaluar.

CONCLUSIONES=

Después de analizar algunas posibilidades para explicar la diferencia vista en el punto 5 de cada curva (ver gráficos 1 y 2), se ha llegado a la conclusión que el error se produjo al separar los 120 gr de caliza, no fue posible percatarse de una posible pérdida de masa durante el roleo y el traspaso de bandejas, por lo tanto no todas las muestras fueron de 20 gr exactos, la prueba número 5 tuvo una masa inicial de 19,2 gr (ver tabla 1), sin embargo, el proceso fue bueno de todos modos por lo tanto no se llamará a esta diferencia error sino que variación, pues si el valor hubiera sido 20 gr las dos curvas estarían idénticas, en otras palabras es una variación respecto al valor del punto pero no al proceso en si. Se comprobó que el proceso fue bueno al sacar mineral de cada crisol y hacerlo reaccionar con HCl, se observo que el ácido reacciónó con el mineral hasta 50 minutos, esto es por el carbonato que aun existe en el mineral, no obstante, pasado este tiempo la reacción era mínima incluso nula, pues ya no hay carbonato que reaccione, esto ayudo a concluir que la manipulación del mineral al momento de dividir en partes iguales produjo la variación en las curvas de los gráficos. **Definitivamente una mala homogenización de la caliza con la sílice hubiera producido un mal proceso, esto se vería reflejado en los resultados, no obstante, los resultados fueron muy aproximados entre si y la comprobación de la reacción con HCl mencionada anteriormente entrega una prueba concreta de que el proceso fue bueno, pues a medida que se agregaba HCl al mineral, el ácido reaccionaba cada vez menos con aquellos que fueron sacados después del minuto 50, esto es debido a que la descomposición de carbonato en la caliza comienza a culminar, y ya se comienza a formar la cal, es decir la CaO.**Después de discutir estos factores se determinó que al momento de sacar los crisoles dejarlos enfriar y pesar no afectaría en la masa del mineral, pues la temperatura solo afecta el volumen del mineral pero a nivel molecular, no obstante, su peso es el mismo y no varia por estos factores. ** Se sabe que el porcentaje de humedad afecta en un proceso de pirometalurgia, incluso en la fundición antes de que el mineral entre a un horno flash se necesita secar el mineral para que el proceso sea óptimo, pero para este proceso de laboratorio en donde la masa de mineral es tan solo 20 gr, no es imprescindible un secado del mineral, pues la humedad que debe tener este, incluso si tiene un 7% de humedad correspondería a 1,4 gr de agua, lo que seria despreciable tomando en cuenta que se esta trabajando a 1000°C sabiendo que el agua se evapora a 100°C. Para un proceso industrial en que se trabaja con toneladas por día, un porcentaje de agua seria también en toneladas es por eso que se necesita un secado, pero como se dijo antes para un proceso de laboratorio como el nuestro puede ser despreciable. Se concluye que al abrir el horno cada vez que se sacaba un crisol podría haber afectado la temperatura, pues es posible que al estar abierto el horno pierda hasta 30°C por minuto, sin embargo, el horno solo se abría en un rango de 5 a 10 minutos, por lo que esta hipótesis fue descartada.** La constante de equilibrio de la reacción es igual a la presión de CO2, el gas es eliminado durante la calcinación, esto es llamado presión de descomposición o de equilibrio. Cuando la presión parcial de CO2 es menor que la presión del equilibrio, sea cual sea la temperatura, se producirá la descomposición de la caliza con la finalidad de incrementar la presión de dicho equilibrio. Sin embargo, cuando la presión parcial es mayor a la del equilibrio, la cal se combina con el dióxido de carbono para dar lugar a la formación de carbonato, haciendo descender el valor de equilibrio, es decir, sería menor a 5,195 atm

Calcinación de la caliza:
+ Calor = < cao=»»> + [CO2] ;;;;, G° = -R*T*lnK;;;;k=[CO2(s)] *CaO(s)]/[CaCO3]

Objetivos=

Observar la formación de fases Escoria- Eje en el proceso de Fusión de un concentrado de Cobre, en el Horno de Laboratorio.,Conclusión=
La muestra del crisol #2 es la que resulta con la mejor separación de fases escoria- eje, esto es debido a su mayor cantidad de sílice, la cual produce  un aumento en el grado de separación en dos fases líquidas inmiscibles. Lo ideal en un proceso de fusión es de 35 a 40% en SiO2Teoría=
La Fusión es un proceso en que sustancias sólidas mineralizadas sufren distintas transformaciones fisicoquímicas para obtener un líquido multifásico que puede contener tres o más fases y una de ellas contiene al metal reducido o por condiciones químicas un compuesto del metal de interés. En la Fusión de un concentrado de cobre, se obtienen tres fases : gaseosa (SO2), escoria (óxidos) y mata o eje, ésta última compuesta por Calcosina y Súlfuro de Hierro.Los objetivos del proceso son: obtener cobre metálico a partir de un concentrado; separar el cobre del hierro, azufre y ganga contenido en el concentrado; asegurar calidad del producto final de acuerdo a los requerimientos de procesos posteriores (Refinación a Fuego) o de su uso como tal.Se produce a altas temperaturas, es decir entre 1150°C y 1200°C.

Método=

Se preparan dos muestras de concentrado calcopirítico, en dos crisoles, con una masa de aproximadamente 70 gramos cada uno de concentrado, a la muestra #1 se le agrega un 20% de su masa en sílice es decir, 16,2 gramos , a la muestra #2 se le agrega un 35% de su masa en sílice o sea, 26,4 gramos de sílice. La sílice se utiliza como fundente del concentrado. Se rolea para homogenizar cada una de las muestras con su contenido de sílice, son llevados al crisol correspondiente previamente masado, luego de tener ambas muestras listas en le crisol se llevan al Horno, que está regulado para alcanzar una temperatura de aproximadamente 1200°C. Se dejan en el horno las muestras durante 180 minutos. Una vez terminada la fusión del concentrado, se espera a su solidificación, luego de 24 horas se procede a romper cada crisol y observar la separación de las fases de Ecoria y Eje. Se realiza la observación a través de un microscopio del laboratorio.

Conclusiones

La separación de las fases ocurre por una diferencia de densidad en las sustancias fundidas, la mata o eje al poseer una alta cantidad de cobre respecto a la fase oxidada llamada escoria, es más densa, por tanto se deposita bajo la escoria, el cobre al ser un metal denso otorgará densidad a la fase en que se encuentre en solución, el eje de un concentrado de cobre está compuesto principalmente por  Cu₂S y  FeS , y la fase escoria como los óxidos formados en la fusión; en esta última se pueden producir arrastres de cobre en forma de Cu₂O.++Durante la preparación de las muestras se realiza la homogenización de la Sílice con el concentrado, la cual se agrega para que actúe como fundente, es importante que la etapa de roleo sea adecuada, para que a la temperatura de fusión se logren separar las fases de escoria y eje, y no se forme una mezcla líquida homogénea. Ya que al adicionar sílice aparece una zona de inmiscibilidad con una separación entre dos líquidos, a medida que aumenta el contenido de sílice la separación es más efectiva. En las muestras analizadas se observó que el crisol 2 que posee un 35% de sílice  respecto a su masa en concentrado hay una mayor separación de las fases, lo cual se ve en el microscopio de laboratorio.++La fusión al producirse por oxidación de concentrados de cobre puede considerarse químicamente como una progresiva oxidación del hierro y el azufre  para concentrar el cobre contenido. La razón termodinámica fundamental que posibilita la producción de cobre metálico mediante esta secuencia de procesos oxidantes es la mayor afinidad del hierro por el oxígeno, relativa a la del cobre, por tanto el cobre tiene a liberarse del hierro y el azufre.++Las fases formadas en el Horno de fusión son de carácterísticas muy diferentes. La escoria, la cual es menos densa y casi libre de cobre es la que contiene principalmente óxidos de hierro, fundentes y cobre (pérdidas). Si el contenido de cobre es alto, ésta puede ser enviada a hornos destinados a la limpieza de escoria para recuperar el contenido de cobre que aún le queda. Sus componentes son: FeO, Fe₃O_4, SiO_2, Al₂ O_3, CaO, MgO,  Cu₂O, Sb, Bi, As, Zn y Pb. En cambio, el eje o mata es la fase metálica y es en donde se concentra el cobre asociado principalmente a azufre. Está compuesta también por sulfuros de hierro. Es la fase más densa del material fundido y se encuentra en la parte baja del horno. La cantidad de cobre varía dependiendo del método de fusión entre 50 y 75%. Sus componentes son: Cu₂S, FeS, Fe ₃O₄ Au, Ag, Pt,  Sb, Bi, As, Zn y Pb. Según el microscopio se observa que quien tuvo mejor concentración de Cu fue la muestra dos que tenia 35% sílice, esto quiere decir que mientras hay un rango de sílice definido puede mejorar el proceso, sin embargo, puede que si se agrega mucha sílice pasando el limite definido, afecte en forma contraria al proceso.++Aunque se dijo que la cantidad de sílice podía ser igual para ambas muestras, se mostró por microscopio que la que tiene mas sílice actúa de mejor forma en el proceso, es por esto que se recomienda trabajar con un porcentaje de 35 a 40% de sílice para que el proceso sea óptimo.