Portada » Biología » Determinación de agua por karl fisher
método de conservación de los alimentos que consiste en reducir a menos del 13% su contenido de agua.
Ventajas.-La eliminación del agua proporciona una excelente protección frente a las principales causas de alteración de los alimentos. Los microorganismos no pueden desarrollarse en un medio sin agua. Además, en estas condiciones tampoco es posible la actividad enzimática, y la mayor parte de las reacciones químicas se hacen mucho más lentas de lo normal. Por eso la deshidratación es el mejor método de conservación para productos almacenados a temperatura elevada. Para lograr una protección óptima hay que eliminar prácticamente toda el agua. A continuación los alimentos se colocan en un envase perfectamente estanco para que no absorban humedad del aire. Por ello, estos alimentos deben mantenerse en cajas herméticamente cerradas que, además, están aisladas del oxígeno, la luz, los insectos y los roedores.La deshidratación, y sobre todo la liofilización, presenta además la ventaja de conservar todas las cualidades nutritivas del producto original.
Todos los alimentos cualquiera que sea el método de industrialización al que sean sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido de agua varían entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales puede decirse que existen tres formas generales de presencia de agua: –
Es la que predomina en mayor cantidad, se caracteriza porque se libera con gran facilidad, es fundamentalmente un constituyente separado y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido de humedad.
Está asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos, especialmente sobre las superficie de las partículas coloidales.
está unida en alguna forma química como agua de cristalización en los hidratos, o ligada a las móleculas de sacáridos. Estas formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Razones para determinar la Humedad: – El comprador de materia prima no desea adquirir agua en exceso – El agua si esta presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo de los microorganismos – Esta señalada en un máximo legal en algunos productos. – Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua; por ejemplo: Azúcar – En algunos productos debe ser ajustada para facilitar la molienda.
Los métodos principales para la estimación de la humedad y sólidos totales pueden clasificarse de la siguiente manera: 1.- Método de Secado : Por calor Por sustancias desecantes 2.-Método de Destilación Directa 3.-Métodos Químicos 4.- Métodos Eléctricos rápidos 5.- Métodos Instrumentales.
Estos incluyen las mediciones de la pérdida de peso debida a la evaporación de agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. Aunque tales métodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medición verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites volátiles pueden perderse a temperatura de secado como 100° C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) es difícil de eliminar y parece estar asociada a las proteínas presentes. La proporción de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar únicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Además, si es posible que se efectúe alguna descomposición, como sucede en los alimentos que tienen una proporción elevada de azúcares, es aconsejable usar una temperatura de secado más baja, por ejemplo, 70° C y aplicar al vacío.En la fabricación de alimentos se pueden utilizar procedimientos rápidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Aunque dan buenos resultados es preciso tener presente que algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente porque: – Se puede descomponer el alimento – Se volatilizan otras sustancias – Se pierden otras sustancias.
La mayor parte de los métodos habitualmente usados implican la deshidratación de la muestra, hasta peso constante a determinadas temperaturas y presiones. En el transcurso de estos métodos pueden formarse hidratos, lo que dificulta más la eliminación del agua por volatilización.
Se basa en pesar con precisión de 1 mg una muestra en una capsula métalica o de vidrio de fondo plano provista de una tapa que ajuste herméticamente. Llevar a la estufa con la ventilación abierta durante 2 a 3 horas a 98 – 100ºC en algunos casos hasta 125 – 130ºC. Retirar llevar al desecador dejar enfriar y pesar. Se vuelve ha introducir la capsula por 1 hora y se repite la operación hasta que entre dos pesadas sucesivas la variación no exceda 2 mg. El peso perdido se expresa como % de agua. Método de la Estufa al Vacío.- Se diferencia del anterior porque la estufa (al vacío) debe estar conectada a una bomba que debe ser capaz de mantener un vacío parcial equivalente a 100 mmmms o menos de Mercurio. También debe estar equipada con un termómetro que penetre en la cámara de la estufa hasta las proximidades de la cápsula que contiene a la muestra. El tiempo de duración del análisis es de 4 a 6 horas.
Se utiliza un desecador especial sobre el cual se puede realizar vacío. Tiene las siguientes carácterísticas: – Sustancia desecante ácido sulfúrico Se utiliza para productos muy termolábiles – Tiempo de duración prolongado – Resultados no reproducibles.
El analista Windham observo que para deshidratar carnes por este método necesitaba 1 semana. La AOAC lo recomienda para determinar el agua de los tejidos vegetales.
Estos métodos incluyen la destilación del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullición y una densidad menor que la del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa. Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o «gendarme», hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos son comunes en el método de destilación, éste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atención y que cualesquier aceites volátiles que destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible.
En la Norma Británica se describe el sensible método de titulación para determinar agua, desarrollado originalmente por Karl Fischer. Este método se basa en la reacción no estequiométrica del agua con el yodo y el bióxido de azufre en solución de piridina-metanol. Aunque el punto final de la titulación se puede detectar en forma visual, la mayoría de los laboratoristas usan instrumentos electrométricos comercialmente disponibles. El reactivo se estandariza contra una solución tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio. Se ha informado acerca de un método basado en la hidrólisis del acetato de etilo por el hidróxido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etóxido de sodio. El etóxido de sodio que no se consume se determina por titulación electrométrica. Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azúcar, concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer.
Se han aplicado una amplia diversidad de métodos instrumentales basados en principios físicos o fisicoquímicos, para la determinación de la humedad. Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados rápidos de un número elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la línea de producción de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eléctrica, la frecuencia y las propiedades dieléctricas; otros más recientes incluyen la RMN (Hester y Quine,1976), la reflactancia al infrarrojo cercano (Williams, 1975) y microondas (Okabe,Huang y Okamura, 1973). Otras técnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refractometría (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometría. También es útil el análisis térmico gravimétrico (1974) dado que da información sobre los tipos de agua que están presentes. Expresión de los resultados: Los resultados obtenidos en las determinaciones de humedad se expresan como: Humedad Agua Sólidos totales -Humedad.- Se usa principalmente en polvos Ejm: Harina, cacao molido y azúcar en donde los contenidos de agua son comparativamente pequeños. Agua .- Cuando la cantidad presente es bastante alta.Ejm. Aliemtos frescos, embutidos y queso Sólidos totales Es utilizado en los líquidos ejm: vinagre, jugos, licores, leche ,etc. Se debe tener en cuenta que en el informe el analista además de expresar la humedad debe indicar el método utilizado.