Preparación y Análisis de Muestras: Métodos y Técnicas
Preparación y Análisis de Muestras
11. ¿En qué consiste la preparación de la muestra?
12. Indique algunos pasos de la preparación de muestra, tanto para sólidos, líquidos y gases.
- Muestra sólida: tratamiento de muestra bruta, homogeneización, submuestreo
- Muestra líquida: homogeneización, separación de fases, pre concentración, submuestreo
- Muestra gaseosa: obtención, absorción.
13. ¿Cuáles son las 4 etapas para lograr un componente en forma medible?
- Medida de la cantidad de muestra a analizar
- Disolución de la muestra
- Separación
- Preconcentración
14. ¿Qué puede decir con respecto a los métodos de trituración de muestras?
- Triturador de mandíbula
- Triturador de rodillos
- Triturador de cono
15. Indique en qué casos utiliza un ácido no oxidante y en qué casos un ácido oxidante, para la disolución de muestras.
- Tratamiento con oxidantes. La materia orgánica (MO) se transforma en dióxido de carbono y agua que se eliminan por evaporación.
- Tratamiento con reductores. Se rompen los enlaces entre elemento y MO.
16. ¿En qué casos se utiliza disolución por fusión?
Tratamiento muy agresivo y se usa cuando fallan los ácidos minerales.
17. ¿Qué tratamiento requieren las muestras orgánicas?
- Temperatura elevada
- Calcinación:
- Seca
- Húmeda
- Digestión en bombas
- Con reflujo Nítrico-perclórico
- Combustión en frasco de oxígeno
18. Indique la división y subdivisiones de los métodos analíticos.
- Métodos químicos por vía húmeda
- Gravimetría: precipitación
- Análisis Volumétrico: titulación
- Métodos instrumentales
- Electroquímicos: electrolisis, conductimetría
- Separación: cromatografía
- Ópticos: emisión, absorción
19. ¿En qué consiste la calibración instrumental? ¿Cuáles son los métodos más utilizados?
Es el proceso por el que se asegura que un sistema es apropiado para el uso que se desea darle y que se desempeña de acuerdo con las especificaciones dadas por el fabricante. Es decir, asegurarse de que el instrumento funciona correctamente.
20. Explique en qué consiste el método de estándar externo.
Las Soluciones Patrón o patrones de calibración son soluciones preparadas a partir del analito a determinar. Solo sirven para realizar calibraciones ya que no se encuentran presentes los componentes de la matriz que acompañan al analito en las muestras.
21. Explique en qué consiste el método de adición de estándar.
Consiste en preparar una serie de patrones y a cada uno de ellos añadir una misma cantidad de la muestra problema. Se usa cuando es imposible suprimir las interferencias tanto físicas como químicas de la matriz de la muestra; es un método de extrapolación, por tanto, es mucho menos preciso, se comete un error. Requiere mucha más cantidad de muestras y de reactivos.
22. Explique en qué consiste el método de estándar interno.
En este método se añade tanto a los patrones como a las muestras una cantidad fija de una sustancia pura que se conoce como Estándar Interno, la elección de este es a veces complicada ya que este tiene que cumplir 3 requisitos:
- Debe ser de naturaleza similar al analito que se quiere determinar.
- Que tenga una señal fácilmente medible.
- Que esta señal no interfiera con la señal del analito que se quiere determinar.
23. Defina cada una de las características de desempeño de un método analítico.
- EXACTITUD: Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentración del analito en la muestra y el valor verdadero.
- Error absoluto ea = valor real – valor experimental
- Error relativo % er = (valor real – valor experimental) / valor real X 100
- PRECISIÓN: Grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos.
- SENSIBILIDAD: La sensibilidad (S) de un método viene dada por la pendiente de la curva de calibración señal analítica vs concentración (mayor pendiente mayor sensibilidad).
- LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN (LC): Cantidad mínima de analito que puede determinarse con un método determinado (10 gama).
- LÍMITE DE DETECCIÓN (LD): Concentración del analito que origina una señal yLD que puede diferenciarse estadísticamente de la señal del blanco (3 gama).
24. ¿A qué corresponden los errores determinados?
La tendencia o efecto del error afecta por igual a todos los datos de una serie y puede ser positiva o negativa.
- Errores instrumentales
- Errores de procedimiento
- Errores personales
25. ¿A qué corresponden los errores indeterminados?
Los errores indeterminados presentan fuentes de error más difícilmente evaluables debido a las variables implicadas en ellos.